淺談廉金屬熱電偶校準(zhǔn)

摘要:JJF1637－2017《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》(以下簡(jiǎn)稱規(guī)范)是JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規(guī)程》的修訂版。本文對(duì)新規(guī)范更新的幾個(gè)方面進(jìn)行探討和對(duì)涉及重要設(shè)備技術(shù)指標(biāo)修訂的原因進(jìn)行論述，從測(cè)量不確定度評(píng)定角度分析其對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，并給出合理選擇設(shè)備的建議，達(dá)到落實(shí)好新規(guī)范，最終提高熱電偶校準(zhǔn)水平的目的。
0引言
      隨著科技的進(jìn)步，計(jì)量的發(fā)展，在2018年3月實(shí)施了JJF1637－2017《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》，代替已使用22年的JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規(guī)程》。
新規(guī)范與JJG351－1996相比，除了編輯性修改外，更改的地方有以下幾個(gè)方面:①增加標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)做低溫?zé)犭娕紲y(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式;②更換了原規(guī)程中的計(jì)算實(shí)例;③更改了整百攝氏度熱電動(dòng)勢(shì)和溫度對(duì)照表計(jì)算方法;④刪除了管式爐爐溫溫場(chǎng)測(cè)試方法及熱電偶的分度表;⑤附錄部分增加了熱電動(dòng)勢(shì)和溫度示值偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示例;⑥刪除了新制造熱電偶校準(zhǔn)前退火工作;⑦廉金屬熱電偶的校準(zhǔn)范圍和長(zhǎng)度發(fā)生了變化;⑧恒溫設(shè)備技術(shù)要求發(fā)生了變化;⑨增加了補(bǔ)償導(dǎo)線技術(shù)要求和補(bǔ)償導(dǎo)線的校準(zhǔn)方法;⑩電測(cè)儀表精度等級(jí)與被校熱電偶的精度等級(jí)對(duì)應(yīng)起來(lái)。其中①～⑤是對(duì)原規(guī)程存在一些漏洞、不實(shí)用等地方進(jìn)行修訂，以滿足當(dāng)前對(duì)廉金屬熱電偶校準(zhǔn)的各種技術(shù)要求;⑥經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，在校準(zhǔn)階段進(jìn)行退火，示值變化很小，因此刪除了新制造熱電偶校準(zhǔn)前退火工作;⑦在校準(zhǔn)中熱電偶的測(cè)量結(jié)果受到其長(zhǎng)度影響，對(duì)被校準(zhǔn)熱電偶長(zhǎng)度提出不短于500mm要求。
1恒溫設(shè)備技術(shù)要求發(fā)生了變化
      根據(jù)JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規(guī)程》中對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響量進(jìn)行不確定度評(píng)定見表1，看出溫場(chǎng)分布不均勻?qū)y(cè)量結(jié)果影響很大達(dá)到3.53μV，對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度影響比重占第三位，所以對(duì)提高恒溫設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)至關(guān)重要。新
規(guī)范對(duì)測(cè)量結(jié)果影響量較大的檢定爐溫場(chǎng)分布不均勻提高了要求，配置均溫塊，溫場(chǎng)指標(biāo)由原來(lái)有效空間不大于1℃，改為現(xiàn)在軸向溫場(chǎng)不大于0.5℃，徑向溫場(chǎng)不大于0.25℃，這樣對(duì)測(cè)得值不確定度的影響就降低了一倍以上。檢定爐溫場(chǎng)導(dǎo)熱主要靠空氣流動(dòng)和熱輻射，這兩種方式容易受外界影響造成導(dǎo)熱不夠均勻，在多年的熱電偶校準(zhǔn)工作中發(fā)現(xiàn)檢定爐溫場(chǎng)很難達(dá)到規(guī)程規(guī)定技術(shù)要求，特別是有負(fù)載的情況下溫場(chǎng)出現(xiàn)階梯式溫差。

      保證檢定爐溫場(chǎng)分布均勻，就需要研究穩(wěn)態(tài)溫場(chǎng)的種類和影響因素，在穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱中，決定物體內(nèi)溫度分布的是導(dǎo)熱系數(shù)(或稱導(dǎo)熱率)，金屬的導(dǎo)熱率好，能起到溫場(chǎng)均勻的作用，而將均溫塊應(yīng)用在檢定爐上可以解決長(zhǎng)期以來(lái)溫場(chǎng)均勻性差的問(wèn)題。均溫塊結(jié)構(gòu)是一端封死，一端開口，開口端插入熱電偶到其底部，該端可以是單孔或多孔。均溫塊一般放置檢定爐正中心，允許有10mm的偏移量，位置最終以上級(jí)校準(zhǔn)溫場(chǎng)時(shí)放置位置為準(zhǔn)。工作時(shí)將檢定爐兩端爐口用高溫棉密封，減少空氣的流動(dòng)，均溫塊利用金屬的導(dǎo)熱性能，在控溫穩(wěn)定情況下，均溫塊的內(nèi)部分子會(huì)快速均勻傳遞熱能，保持一定范圍內(nèi)有效空間溫度均勻，符合新規(guī)范技術(shù)要求。均溫塊的材料選擇是關(guān)鍵，首先考慮是導(dǎo)熱性，各種金屬的導(dǎo)熱系統(tǒng)是不同的，導(dǎo)熱系數(shù)愈大的金屬，其導(dǎo)熱性愈好。這樣的金屬在加熱時(shí)，溫度升高比較迅速和均勻。熱量能很快傳到整個(gè)金屬上，容易溫度平衡，整體溫度均勻，形成一個(gè)穩(wěn)定的空間;其次校準(zhǔn)熱電偶時(shí)溫度加熱到1200℃，隨著溫度升高，金屬原子和氧原子的活力能力增大，會(huì)加速氧化，強(qiáng)度下降，必須保證在其溫度下不產(chǎn)生塑性變形和斷裂;還要考慮膨脹性，絕大多數(shù)金屬在溫度升高時(shí)，體積會(huì)膨脹，在制作成品時(shí)考慮膨脹因素，使均溫塊與檢定爐爐體很好配合，更有利于溫場(chǎng)的均勻穩(wěn)定。常見合金材料GH3030制作均溫塊的軸向溫場(chǎng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2，特殊金屬材料DZ125制作均溫塊的軸向溫場(chǎng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

      從表2可以看出在1000℃以下溫場(chǎng)分布很好，符合最新規(guī)范要求，溫度升到1000℃時(shí)溫場(chǎng)分布就變差了，原因是GH3030的導(dǎo)熱率可適用范圍是900℃，超過(guò)900℃合金內(nèi)部組織就發(fā)生變化，自由電子的運(yùn)動(dòng)規(guī)律遭到破壞，在宏觀上導(dǎo)熱性能發(fā)生不均勻的變化。表3看出由于均溫塊材料選擇合適，正向和反向兩次測(cè)量軸向溫場(chǎng)的溫差數(shù)據(jù)技術(shù)指標(biāo)符合新規(guī)范要求。
2增加了補(bǔ)償導(dǎo)線技術(shù)要求和補(bǔ)償導(dǎo)線的校準(zhǔn)方法
      新規(guī)范7．3．2條要求標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和被校熱電偶參考端都置于0℃，如果熱電偶參考端不為0℃，則需要用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度傳感器測(cè)量熱電偶參考端環(huán)境溫度，將測(cè)得的環(huán)境溫度用分度表的值進(jìn)行換算，得到補(bǔ)償熱電動(dòng)勢(shì)，對(duì)熱電偶進(jìn)行補(bǔ)償。原因是熱電偶參考端溫度和其靠近的環(huán)境溫度是有區(qū)別的，特別是校準(zhǔn)較短、較粗的熱電偶，受熱電極熱傳導(dǎo)的影響，參考端的溫度要高于鄰近的環(huán)境溫度。這樣使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或溫度傳感器測(cè)量鄰近的環(huán)境溫度，不能真正反映熱電偶參考端溫度。另外，爐溫的不同，熱電偶的參考端溫度也不同。由于不同類型的電偶有不同的熱電特性，且用同一個(gè)參考端熱電動(dòng)勢(shì)補(bǔ)償幾支熱電偶是不合理的，因此新規(guī)范提出了連接的具體要求。［4］
從表1不確定度評(píng)定中，看出補(bǔ)償導(dǎo)線引入的分量是11.25μV，影響比重是最大的。新規(guī)范6.2.2條要求補(bǔ)償導(dǎo)線滿足室溫到70℃范圍內(nèi)允許偏差±0.2℃，K分度補(bǔ)償導(dǎo)線在30℃時(shí)，誤差±8.45μV，按均勻分布考慮，半寬為8.45μV，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:8.45/槡3=4.88μV。從技術(shù)指標(biāo)上嚴(yán)格要求，提高校準(zhǔn)水平。［4］
在一定溫度范圍內(nèi)和所連接的熱電偶具有相同熱電特性的廉金屬導(dǎo)線，稱為熱電偶的補(bǔ)償導(dǎo)線。需要嚴(yán)格篩選符合要求的補(bǔ)償導(dǎo)線才能使用。自然就需要對(duì)補(bǔ)償導(dǎo)線進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)，焊接成熱電偶的測(cè)量端應(yīng)牢固，圓滑，具有金屬光澤，無(wú)玷污變質(zhì)，無(wú)裂紋，無(wú)氣孔和夾灰、夾渣等現(xiàn)象。為了減少傳熱誤差和動(dòng)態(tài)誤差，要求焊點(diǎn)的尺寸應(yīng)盡量小些，通常為兩倍熱電偶絲直徑。補(bǔ)償導(dǎo)線測(cè)量端焊接需要專用設(shè)備，如何選擇設(shè)備可參見表4，也可以根據(jù)工作需要進(jìn)行合理選擇。

3電測(cè)儀表精度等級(jí)與被校熱電偶的精度等級(jí)對(duì)應(yīng)起來(lái)
      JJG351－1996《工作用廉金屬熱電偶檢定規(guī)程》中規(guī)定0.02級(jí)電測(cè)儀表可以開展所有等級(jí)廉金屬熱電偶校準(zhǔn)，表1中0.02級(jí)電測(cè)儀表不確定度分量2.29μV。在新規(guī)范設(shè)備技術(shù)要求中提高電測(cè)儀表精度等級(jí)要求，0.02級(jí)電測(cè)儀表只能開展Ⅱ級(jí)廉金屬熱電偶校準(zhǔn)，0.01級(jí)電測(cè)儀表才可以開展所有等級(jí)廉金屬熱電偶校準(zhǔn)，不確定度分量是0.29μV。新規(guī)范對(duì)電測(cè)儀表技術(shù)指標(biāo)要求有所提高，選擇電測(cè)儀表依據(jù)是精度等級(jí)，而在測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定實(shí)例選擇電測(cè)儀表使用的是最大允許誤差，這兩者的關(guān)系不清楚。在JJF1262－2010《鎧裝熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》、JJG141－2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》等文件中都提到使用電測(cè)儀表的精度等級(jí)，而具體精度等級(jí)的含義在這兩個(gè)文件中沒有直接說(shuō)明。技術(shù)人員長(zhǎng)期以來(lái)模棱兩可，需要從技術(shù)角度衡量和考核。有必要描述一下精度等級(jí)的含義及來(lái)源，探討如何依據(jù)這個(gè)指標(biāo)選擇電測(cè)儀表。［3－6
      在《軍事計(jì)量基礎(chǔ)》給出了正確的解釋，精度等級(jí)是符合一定的計(jì)量要求，使誤差保持在規(guī)定極限以內(nèi)的儀表的等別、級(jí)別。它是一個(gè)定量的指標(biāo)，用等級(jí)指數(shù)表示，等級(jí)指數(shù)在數(shù)值上等于用相對(duì)誤差百分?jǐn)?shù)表示的基本誤差，所以可以通過(guò)相對(duì)誤差來(lái)計(jì)算求得。電測(cè)儀表大多數(shù)是指數(shù)字多用表，它的技術(shù)指標(biāo)都用最大允許誤差來(lái)表示，現(xiàn)在從計(jì)量專業(yè)的角度來(lái)評(píng)定一下其精度等級(jí)。例如吉時(shí)利2000數(shù)字多用表直流電壓參數(shù)量程為100mV，最大允許誤差為:±(a×10－6×讀數(shù)+b×10－6×量程)。其中a，b為年穩(wěn)定系數(shù)，在JJF1094－2002《測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定》中說(shuō)明計(jì)算相對(duì)誤差使用年穩(wěn)定系數(shù)來(lái)計(jì)算，因此，a=50，b=35，最大允許誤差為:±50×10－6×讀數(shù)+35×10－6×100。標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在1000℃的熱電勢(shì)為9587μV，所以最大允許誤差為:±3.979μV，相對(duì)誤差為:3.979/9587×100%=0.04%。新規(guī)范要求校準(zhǔn)二級(jí)被測(cè)廉金屬熱電偶需要0.02級(jí)及以上，現(xiàn)在不滿足新規(guī)范6.2.2中技術(shù)要求。選擇市面上常見的兩種數(shù)字多用表對(duì)精度等級(jí)計(jì)算見表5。
      從表5中得知七位半和八位半兩種型號(hào)儀表都符合0.01級(jí)，說(shuō)明精度等級(jí)高低與儀表的顯示位數(shù)沒有關(guān)系，儀表精度等級(jí)高低取決于儀表量程。選擇儀表一般選擇接近測(cè)量范圍的上限的儀表，即能保證規(guī)定精度等級(jí)又能滿足誤差在規(guī)定極限內(nèi)的量值范圍。有些測(cè)量?jī)x器在下限，其相對(duì)誤差會(huì)急劇增大，所以測(cè)量?jī)x器必須在保證規(guī)定精度等級(jí)下使用，還要從實(shí)際測(cè)量范圍內(nèi)計(jì)算其相對(duì)誤差，評(píng)定其是否符合使用要求。

      綜上所述，本文對(duì)新規(guī)范更新的幾個(gè)方面進(jìn)行探討，從測(cè)得值不確定度評(píng)定角度分析了設(shè)備技術(shù)指標(biāo)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，對(duì)涉及重要設(shè)備技術(shù)指標(biāo)修訂的原因進(jìn)行論述，能夠更加通俗理解新規(guī)范，從多年從事計(jì)量技術(shù)專業(yè)的角度提出合理選擇設(shè)備的建議和方法，保證執(zhí)行新規(guī)范進(jìn)行量值傳遞更加正確，將新規(guī)范內(nèi)容落實(shí)到實(shí)處，達(dá)到提高熱電偶校準(zhǔn)水平的目的。