工業(yè)鉑熱電阻校準(zhǔn)分析

摘要:根據(jù)質(zhì)量管理體系要求,熱電計(jì)量檢測所報(bào)名參加了工業(yè)鉑熱電阻校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃。本文分析了能力驗(yàn)證的實(shí)施流程，得出樣品接收的方法、測量標(biāo)準(zhǔn)和配套設(shè)備的選擇方法、校準(zhǔn)過程中對(duì)誤差影響因素的控制措施、結(jié)果報(bào)告的形式。獲得了滿意的評(píng)價(jià)結(jié)果,證明了測量數(shù)據(jù)是正確和可靠的,提高了主管部門和客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力的認(rèn)可度。
0引言
　　進(jìn)行外部結(jié)果質(zhì)量控制的一種有效方式是參加能力驗(yàn)證”。質(zhì)量管理體系規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證的領(lǐng)域和頻次。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身的需求,在.綜合考慮了設(shè)備狀況、技術(shù)方法、人員能力、風(fēng)險(xiǎn)等因素之后。實(shí)驗(yàn)室參照J(rèn)JG229-2010《工業(yè)鉑、銅熱電阻》檢定規(guī)程'”,采用比較法進(jìn)行測量,測量鉑電阻溫度計(jì)在校準(zhǔn)點(diǎn)0℃、100℃時(shí)的電阻值,計(jì)算溫度修正值，同時(shí)計(jì)算校準(zhǔn)點(diǎn)的測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度(k=2)。校準(zhǔn)結(jié)果以電阻實(shí)測值給出,以“Ω”為單位，修約到0.001Ω,同時(shí)給出溫度修正值及擴(kuò)展不確定度,溫度修正值及擴(kuò)展不確定度修約至0.01℃。
1校準(zhǔn)
1.1能力驗(yàn)證樣品接收
　　本次能力驗(yàn)證提供的樣品為1支Pt100四線制工業(yè)鉑熱電阻,是一支鎧裝鉑熱電阻(外保護(hù)套管為金屬材料)。實(shí)驗(yàn)室收到樣品后,對(duì)樣品外觀、感溫元件是否出現(xiàn)斷路或短路、溫度計(jì)引線與金屬外護(hù)管之間是否絕緣等方面進(jìn)行了驗(yàn)收:關(guān)于樣品外觀，通過觀察確認(rèn)熱電阻保護(hù)管無破損、無凹痕、無明顯彎曲;關(guān)于感溫元件是否出現(xiàn)斷路或短路,用萬用表量程為(0~200)Ω擋測量溫度計(jì)室溫下的電阻值為108.96Ω,表明感溫元件沒有出現(xiàn)斷路或短路現(xiàn)象;關(guān)于溫度計(jì)引線與金屬外護(hù)管之間是否絕緣,用絕緣電阻表的一個(gè)接線端連接溫度計(jì)引線,另一個(gè)接線端連接熱電阻的金屬外護(hù)管,測得絕緣電阻值大于100MΩ,表明溫度計(jì)引線與金屬.外護(hù)管之間沒有短路。
1.2測量標(biāo)準(zhǔn)和配套設(shè)備的選擇
　　二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)，測量范圍為(0~419.527)℃;低溫恒溫槽，測量范圍為(-35~105)℃,U=0.01℃,k=2;恒溫油槽,測量范圍為(90~300)℃,達(dá)到平衡后水平、垂直溫場溫差小于0.01℃,溫度波動(dòng)為0.02℃/10min;電測設(shè)備為KEITHLEY7位半數(shù)字多用表,在(0~1)kΩ電阻測量檔的分辨力為0.1mΩ。
1.3環(huán)境條件
　　環(huán)境溫度:(15~35)℃,相對(duì)濕度:30%~80%。實(shí)驗(yàn)室除地磁場外，無影響數(shù)字多用表正常工作的外電磁場。
1.4校準(zhǔn)過程控制
　　經(jīng)過分析,影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素主要包括二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的穩(wěn)定性、電測設(shè)備的準(zhǔn)確度和分辨力、電測設(shè)備測量電阻時(shí)的讀數(shù)方式、恒溫槽溫場穩(wěn)定性、插人深度等。明確了影響因素.之后,在校準(zhǔn)過程中采取了針對(duì)性的措施，以保證測:量結(jié)果的正確可靠。
1.4.1確保二等鉑電阻溫度計(jì)的狀態(tài).
　　參加能力驗(yàn)證就表明二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)將用于非常重要的測量門,實(shí)驗(yàn)室根據(jù)能力驗(yàn)證計(jì)劃的時(shí)間安排,決定在來樣之前對(duì)二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行一次不定期的期間核查。核查其在水三相點(diǎn)溫度(0.01℃)時(shí)的電阻值Rtp,經(jīng)過10次測量取平均值得Rtp=24.8568Ω。二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)溯源證書上的Rtp值為24.8565Ω,兩者的差值換算成溫度值為3mK,滿足JJG160-2007《標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)》中對(duì)穩(wěn)定性的要求”，核查結(jié)論為符合,表明二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的計(jì)量特性持續(xù)滿足規(guī)定的要求,可以在能力驗(yàn)證項(xiàng)目中作為主標(biāo)準(zhǔn)器使用。
　　標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)是根據(jù)金屬鉑絲的電阻值隨溫度值變化的特性來實(shí)現(xiàn)溫度測量的,在使用過程中應(yīng)盡可能讓鉑絲感溫元件處于無應(yīng)力狀態(tài)。在校準(zhǔn)過程中，如果直接將標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)插人恒溫槽中使用,標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)必定會(huì)因?yàn)閿嚢枞~的轉(zhuǎn)動(dòng)和恒溫槽中介質(zhì)的沖刷而產(chǎn)生振動(dòng),長時(shí)間的振動(dòng)會(huì)使鉑絲產(chǎn)生應(yīng)力,導(dǎo)致鉑絲變形并引起標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)計(jì)量特性的變化;再者防凍液和二甲基硅油也容易污染溫度計(jì)的外保護(hù)管,因此在校準(zhǔn)過程中,先在恒溫槽中固定好內(nèi)徑為φ8mm的玻璃管,再將標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)插在玻璃管中使用。對(duì)于被檢的樣品,采取同樣的措施。
1.4.2電測設(shè)備采用電流換向的讀數(shù)方式.
　　實(shí)驗(yàn)室選用的數(shù)字多用表準(zhǔn)確度等級(jí)為0.005級(jí),分辨力為0.1mΩ,在準(zhǔn)確度和分辨力方面滿足要求,此時(shí)最大的影響因素就是附加熱電勢(shì)。為了削弱熱電勢(shì)的影響，在測量電阻時(shí)采取了電流換向的讀數(shù)方式，取平均值作為測量結(jié)果。
1.4.3保證插入深度
　　在校準(zhǔn)過程中，環(huán)境溫度為22℃,而校準(zhǔn)點(diǎn)為0℃和100℃,環(huán)境溫度和校準(zhǔn)溫度之間的差距比較大。鉑電阻溫度計(jì)會(huì)與環(huán)境溫度有熱交換,鉑電阻溫度計(jì)插人的深度越淺,和環(huán)境溫度產(chǎn)生的熱交換能量就越多,造成在0℃時(shí)的電阻值偏大,在100℃時(shí)的電阻值偏小，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在校準(zhǔn)過程中,必須保證標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)有足夠的插人深度。通過咨詢標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的制造商得知,在(-50~0)℃時(shí),標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的插人深度應(yīng)不小于150mm;在50℃以上,標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫.度計(jì)的插人深度應(yīng)不小于200mm。根據(jù)廠家的規(guī)定和低溫恒溫槽、恒溫油槽的性能測試結(jié)果,實(shí)驗(yàn)室決定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和被檢工業(yè)鉑熱電阻的插人深度均為300mm。保證標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和被檢鉑熱電阻在軸向的插人深度-致,在徑向上處于同一橫截面且距離最近。
2結(jié)果報(bào)告
　　在短時(shí)間內(nèi)交替測量標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻和工業(yè)鉑熱電阻在0℃、100℃的電阻值,重復(fù)測量6次,分別取平均值為最終測量結(jié)果,計(jì)算出溫度修正值,進(jìn)行測量結(jié)果的不確定度評(píng)定。不確定度的評(píng)定流程為:建立測量模型、分析不確定度來源、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確.定度分量、計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度、計(jì)算擴(kuò)展不確定度、進(jìn)行不確定度報(bào)告”。不確定度來源為:重復(fù)測量、恒溫槽溫場不均勻、恒溫槽溫場波動(dòng)、電測設(shè)備、自熱效應(yīng)、標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻的復(fù)現(xiàn)性和周期穩(wěn)定性。最終形成了結(jié)果報(bào)告表,詳見表1。
 
3結(jié)果評(píng)價(jià)
　　評(píng)價(jià)方式是對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果,按照下式計(jì)算En。值:
 
式中:
x一實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果;
Ux一實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度;
x一指示值;
Ux一指示值的擴(kuò)展不確定度。
　　評(píng)價(jià)原則為:|En|≤1表明結(jié)果“滿意”，|En|>1表明結(jié)果“不滿意”。能力驗(yàn)證結(jié)果通知單詳見表2。
　　實(shí)驗(yàn)室獲得了能力驗(yàn)證結(jié)果證書,評(píng)價(jià)結(jié)論為滿意。
結(jié)語
　　本次能力驗(yàn)證結(jié)果為滿意,表明技術(shù)能力符合質(zhì)量管理體系要求，能力驗(yàn)證結(jié)果可作為管理部門評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的依據(jù),增強(qiáng)了客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)室的信心。通過能力驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)室總結(jié)了經(jīng)驗(yàn),涉及人員、設(shè)備、方法、環(huán)境等幾個(gè)方面。在人員方面:要加強(qiáng)培訓(xùn),熟知規(guī)程,規(guī)范操作;在設(shè)備方面:標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備的準(zhǔn)確度等級(jí)和分辨力要滿足規(guī)程、規(guī)范的要求,必須按時(shí)溯源，按照管理體系要求按時(shí)進(jìn)行穩(wěn)定性、重復(fù)性檢查和期間核查;在方法方面:開展計(jì)量檢定時(shí)，應(yīng)依據(jù)國家計(jì)量檢定規(guī)程,沒有國家計(jì)量檢定規(guī)程的,使用部門]或地方計(jì)量檢定規(guī)程,開展校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)依據(jù)國家校準(zhǔn)規(guī)范,沒有國家校準(zhǔn)規(guī)范的,可參照相應(yīng)的計(jì)量檢定規(guī)程或公開發(fā)布的國際、地區(qū)或國家的標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范,所有的標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范必須是現(xiàn)行有效的版本,并加蓋單位受控章;在環(huán)境方面:進(jìn)行環(huán)境條件的監(jiān)測和監(jiān)控,使環(huán)境溫度、濕度、磁場、氣壓等方面滿足檢定、校準(zhǔn)工作的需要。