0~300℃低溫熱電偶校準結果不確定度

摘要:按照JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》要求,對用標準鉑電阻溫度計做標準器校準測量范圍(0~300)℃的低溫熱電偶的校準結果的不確定度進行評定。包括電測設備引人的標準不確定度分量、標準鉑電阻溫度計在各校準溫度點的標準不確定度分量,并最終計算合成標準不確定度。
0引言
　　無論是JJF1637-2017《廉金屬熱電偶校準規(guī)范》,還是JJF1262-2010《鎧裝熱電偶校準規(guī)范》,對于用標準鉑電阻溫度計做標準器校準低溫熱電偶的校準結果的評定,都未詳加論述。標準鉑電阻溫度計測溫原理是先測量某一溫度的電阻.Rt通過Rt與Rtp的比值得到電阻比Wt已知Wt與溫度t的函數(shù)關系,得到溫度t。因此,使用標準鉑電阻溫度計為標準器校準低溫熱電偶,與用標準鉑銠10-鉑熱電偶做標準器相比,測量模型有區(qū)別,需詳細論述(0~300)℃低溫熱電偶校準結果的測量不確定度的評定過程。采用標準鉑電阻溫度計校準一支E型低溫偶,結合實驗室具體設備和數(shù)據(jù)處理過程,評定校準結果的不確定度。
1計量標準概況
　　鎧裝熱電偶校準裝置,用于校準精度等級為1級或2級的鎧裝熱電偶(以下簡稱熱電偶)。其主標準器為二等標準鉑電阻溫度計(2支),配套設備有恒溫油槽、制冷恒溫槽、冰點恒溫器、數(shù)宇多用表、轉換開關、補償導線等。
　　由于設備性能參數(shù)不同，需列出關鍵設備的不確定度或精度等級與最大允許誤差,便于評定測量不確定度時使用。
2校準方法
　　采用比較法,將二等標準鉑電阻溫度計(以下簡稱標準鉑電阻)套上保護管,與被校熱電偶插人.恒溫油槽相同深度,測量標準鉑電阻溫度計的電阻值和被校熱電偶的熱電動勢,如表1所示。
 
3測量模型
　　被校熱電偶在標準溫度點(參考端為0.0℃時)的測量模型為:
 
　　式中:e被(t)----被校熱電偶在某校準溫度點l的熱電動勢值,mV;
`e被----校熱電偶在某校準溫度點附近測得的熱電動勢算數(shù)平均值,mV;
Wt----標準鉑電阻在某校準溫度點溫度t時的電阻比,由證書上的分度表得到;
Wt實----標準鉑電阻在某校準溫度點附近測得的電阻比;
`Rt實----標準鉑電阻在某校準點附近測得電阻的算術平均值,Ω;
S被----被校熱電偶在某校準溫度點t的微分電動勢,mV/℃;
(dWt/d)t-----標準鉑電阻電阻比隨溫度的變化率，由證書.上的分度表得到,1/℃;
e補----補償導線修正值,mV。
　　測量模型中,各個輸人量的不確定度相互獨立,根據(jù)不確定度傳播率:
 
　　整百攝氏度點標準器及被校熱電偶各參數(shù)參考值如表2所示
 
4標準不確定度評定
　　被校熱電偶輸人量`e被引人的標準不確定度u(`e被),其來源有被校熱電偶的重復性測量、電測儀器測量誤差、恒溫槽溫差/波動轉換開關接觸電勢、參考端溫度不等于0℃。標準鉑電阻引入的不確定.度,其來源有整百攝氏度點Wt、水三相點阻值Rtp、輸人量`Rt實重復性測量和電測儀器測量誤差等。
4.1被校熱電偶重復測量引人的標準不確定度u1
　　采用標準鉑電阻作為主標準器,對6支被校熱電偶(以熱電偶E型在校準溫度點100℃、200℃300℃為例)進行校準,測得6組,每組4個重復性測量數(shù)據(jù),如表3所示。
 
　　采用A類方法評定，合并樣本標準偏差sp1為：
 
4.2電測儀器測量被校熱電偶引人的標準不確定度u2采用B類方法評定
　　使用KEITHLEY2010數(shù)字多用表測量被校熱電偶熱電動勢,最大允許誤差±(37x10<sup>-6</sup>讀數(shù)+9x10<sup>-6</sup>量程),量程100mV,區(qū)間半寬度為37x10<sup>-6</sup>讀數(shù)+9x10<sup>-6</sup>量程。按均勻分布,包含因子k=√3,則各點標準不確定度分量為:
 
4.3恒溫槽溫場不均勻及波動引人的標準不確定度u3采用B類方法評定
　　校準時，由于恒溫槽恒溫區(qū)域內(nèi)最大溫差0.02℃,區(qū)間半寬度0.01℃,因此,檢定過程中,溫度波動不超過±0.02℃。按均勻分布,包含因子k=√3,各溫度下標準不確定度分量為:
 
換算成熱電動勢,則:
100℃:u3=0.0129x67.523=0.87μV
200℃:u3=0.0129x74.030=0.96μV
300℃:u3=0.0129x77.908=1.01μV
4.4轉換開關寄生電勢引人的標準不確定度u4采用B類方法評定
　　轉換開關接觸電勢不大于0.5μV,按均勻分布,區(qū)間半寬度0.5μV,包含因子k=√3,則標準不確定度分量為:
 
4.5參考端溫差引人的標準不確定度u5,采用B類方法評定
　　經(jīng)測量,參考端不為0℃,誤差為±0.1℃,以微分電勢58.67μV/℃計算,換算成熱電動勢值為5.86μV。按均勻分布,區(qū)間半寬度5.86μV,包含因子k=√3,則標準不確定度分量為:
 
　　在100℃、200℃、300℃時,u(`e被)分別為3.77μV、3.93μV、4.37μV。
4.6標準鉑電阻整百攝氏度W,引入的標準不確定度u(Wt),采用B類方法評定
　　u(Wt)來源于標準鉑電阻在各溫度點的不確定度和年穩(wěn)定性,可由標準鉑電阻測得值不確定度與年不穩(wěn)定性因素綜合得出,因此采用B類方法評定。[6
4.6.1標準鉑電阻不確定度引入的分量u(W,)
　　該分量為標準器在整百攝氏度的檢定結果不確定度。根據(jù)不確定度傳播率,二等標準鉑電阻在100℃、200℃、300℃的擴展不確定度分別為3.9mK、6.0mK.7.2mK(h:=2),標準鉑電阻在各檢定點的電阻比隨溫度的變化率為3.868x10^-3/K、3.750x10^-3/K、3.634x10^-3/K。則:
 
4.6.2標準鉑電阻年不穩(wěn)定性引人的分量u(Wt2)
　　檢定周期或校準間隔內(nèi)的標準組鉑電阻，100℃、200℃、300℃的電阻比漂移量一般不超過12mK、14mK、16mK,根據(jù)研究,漂移的分布符合正態(tài)分布,包含因子k=3。
　　在100℃、200℃、300℃時,漂移量通常與其檢定溫度成比例。則:
 
4.7標準鉑電阻水三相點阻值R,引人的標準不確定度u(Rtp),采用B類方法評定
　　u(Rtp)來源于標準鉑電阻在水三相點的不確定度和年穩(wěn)定性,可由標準鉑電阻測得值不確定度與年不穩(wěn)定性因素綜合得出,因此采用B類方法評定。
4.7.1標準鉑電阻水三相點阻值不確定度引人的分量u(Rtp1)
　　該分量為標準器在水三相點處阻值的檢定結果不確定度。根據(jù)不確定度傳播率,二等標準鉑電阻的Rtp的擴展不確定度為1.9mK(h=2),標準鉑電阻在0.01℃時電阻比隨溫度的變化率為3.988x10^-3/K。則:
 
4.7.2標準鉑電阻水三相點阻值年不穩(wěn)定性引人的分量u(Rtp2)
　　檢定周期或校準間隔內(nèi)的標準組鉑電阻,水三相點阻值年漂移量一般不超過10mK,根據(jù)研究,漂，移的分布符合正態(tài)分布,包含因子k=3,則:
 
4.8標準鉑電阻輸人量`Rt實引人的標準不確定度
　　u(`Rt實)的來源有重復性測量引人和電測設備引入。
4.8.1標準鉑電阻重復性測量引人的不確定度u(`Rt實1)
　　使用二等標準鉑電阻,對被校熱電偶(以熱電偶E型在校準溫度點100℃、200℃、300℃為例)進行測量,在每個溫度下測10組,每組4個重復性測量數(shù)據(jù),采用A類方法評定,如表4所示。試驗表明，標準鉑電阻測量重復性受油溫影響很小,可視為一致。
 
　　合并樣本準偏差sp2為：
 
　　實際測量以4次測量值的平均值作為測得值,則:
u(`Rt實1)=sp2/√4=0.00006Ω
4.8.2電測設備測量標準鉑電阻引人的不確定度u(`Rt實2)
　　電測儀器測量標準鉑電阻使用KEITHLEY2010數(shù)字表,其測量值的誤差按--年內(nèi)的精度土(52x10<sup>-6</sup>讀數(shù)+9x10<sup>-6</sup>量程)計算,量程100,按均勻分布,包含因子k=√3。則各點標準不確定度分量為:
 
 
4.9補償導線引人的標準不確定度u(e補),采用B類方法評定
　　由校準證書可知,E型補償導線在30℃時,修正值的不確定度為:[7]
U=0.16mK(±14.017μV)(k=2)
　　則標準不確定度為:
 
5合成標準不確定度
　　由于輸人量u(`e被)、u(Wt)、u(Rtp)、u(`Rt實)、u(e補)相互獨立,則合成標準不確定度為:
uc={[c1u(`e被)]²+[c2u(Wt)]²+[e3u(Rtp)]²+[c4u(`R實)]²+[c5u(e補)]²}½
100℃:uc=8.111μV,約合0.12℃
200℃:uc=8.454μV,約合0.11℃
300℃:uc=9.151μV,約合0.12℃
6擴展不確定度
100℃:U=k.uc=16μV,k=2(約0.3℃)
200℃:U=k.uc=17μV,k=2(約0.3℃)
300℃:U=h.uc=18μV,k=2(約0.3℃)
7結論.
　　JJF1262-2010《鎧裝熱電偶校準規(guī)范》中規(guī)定:1級鎧裝E型偶在(-40~375)℃時,最大允許誤差為±1.5℃。校準裝置在校準1級鎧裝E型偶時,滿足檢定結果的擴展不確定度(k=2)不大于被校熱電偶允許誤差的1/4。
　　補償導線引人的不確定度分量u(e補)對合成標準不確定度的貢獻u。的貢獻最大,即:
u(e補)/uc≈86%
　　由于大部分鎧裝熱電偶帶插座，參考端無法直接插人冰點恒溫器內(nèi),檢定時必須連接補償導線,造成校準結果的測量不確定度偏大。建議GB/T18404-2001《鎧裝熱電偶電纜及鎧裝熱電偶》修訂時,可增加對帶插座的鎧裝熱電偶偶絲延長適當長度的規(guī)定。