液槽中測試熱電偶不均勻性方法

摘要:介紹了通過測量熱電偶在液體槽中250℃時的浸沒實驗特性評價熱電偶均勻性的方法。構(gòu)建的實驗裝置在液槽上的一個狹小的空間內(nèi)可產(chǎn)生較大的溫度梯度場,熱電偶電極通過該梯度場進(jìn)行掃描得到了在不同位置的熱電勢值。對--組新制和使用一段時間的鉑銠10鉑熱電偶進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)具有較好的重復(fù)性,新制作的熱電偶熱電勢的均勻性明顯優(yōu)于使用一段時間的熱電偶。
1前言
       在使用熱電偶測量溫度時,通常認(rèn)為熱電偶示值溫度就是被測對象的溫度,而忽略了熱電偶溫度計本身的熱電不均勻性帶來的影響。熱電偶電極的不均勻使得熱電偶測量的熱電勢不僅僅是測量端溫度的函數(shù),而且其測量的熱電勢還與熱電偶電極所在區(qū)域的溫度分布有關(guān)。熱電偶的不均勻性反映了其輸出的熱電勢與兩端之間溫度分布的相關(guān)程度，其本質(zhì)是反映熱電偶的熱電微元的熱電特性的-致程度。在熱電偶的檢定、校準(zhǔn)過程中,其不均勻性是測量不確定度的一一個主要分量.
       測量熱電偶不均勻性的方法通常歸類為3種|[3]:單邊爐法、浸沒特性法和比較同批次熱電偶差異法。3種方法各有優(yōu)缺點，目前國外計量實驗室對熱電偶不均勻性的評估已經(jīng)是熱電偶校準(zhǔn)的必測項目,盡管采用的測量方法各異,但大多數(shù)實驗室均在報告中給出了測量的不確定度分量,而這一工作目前在我國尚屬空白。本文介紹了中國計量科學(xué)研究院建立的一套在液槽中通過測量熱電偶均勻性的浸沒實驗裝置,對標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10鉑熱電偶進(jìn)行測量,通過實驗探討測量熱電偶均勻性的方法。
2熱電不均勻性原理.
       熱電偶由2個金屬電極A和B構(gòu)成,當(dāng)熱電偶的測量端的溫度為t,其參考端的溫度為to時,其熱電勢EAB為

由上式可以看出,熱電偶輸出的熱電勢EAB:僅與t0和t有關(guān)。這是熱電偶測溫的基本原理。通常測溫時假設(shè)熱電偶處于理想狀態(tài),即熱電偶熱電勢率特性不變。
影響熱電偶熱電勢率S的主要因素是熱電偶電極的金屬材料成分,以及電極所受到的機(jī)械應(yīng)力4。通常電極在生產(chǎn)加工過程中其金屬合金成分難以均勻;在使用過程中電極處于溫度梯度場中，在不同的溫度下熱電極材料成分的變化率不同,隨著使用時間的積累,其不均勻性逐漸顯現(xiàn);使用中冷熱循環(huán)會造成電極金屬結(jié)構(gòu)的變化,由此產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力也會產(chǎn)生影響。
當(dāng)沿電極長度方向的熱電勢率Si(t)存在差別，在溫度梯度作用下賽貝克系數(shù)沿電極的這一變化會導(dǎo)致熱電勢EAB產(chǎn)生偏差?？梢哉f,在沿?zé)犭娕奸L度x方向賽貝克系數(shù)可表示為SAB(x,t),則

       由上式可以看出,當(dāng)溫度從to到t1時,沿?zé)犭姌O長度l產(chǎn)生的熱電勢為溫度梯度和賽貝克系數(shù)共同作用的結(jié)果。
       對于用合金材料電極構(gòu)成的熱電偶，難以避免受不均勻性的影響。本文選擇測量的鉑銠1o鉑熱電偶,其正極為鉑銠合金,負(fù)極為純鉑。鉑和銠金屬材料具有較好的熱穩(wěn)定性,但熱電不均勻性使得它的測量精度難以超過0.2℃。當(dāng)鉑銠1鉑在高溫中使用時,鉑銠合金中銠在高溫中首先選擇氧化,氧化銠在高溫中揮發(fā)較快,因此處在高溫部分的熱電偶鉑銠電極中銠的含量會持續(xù)下降,而處在低溫中鉑銠電極中的銠沒有變化。造成了整個熱電偶電極中金屬含量的不均勻,也就形成了賽貝克系數(shù)特性的不一致。在實際使用中鉑銠熱電偶的熱電勢隨著使用年限逐漸降低,此為金屬材料成分變化的原因。
3實驗裝置
       本文所用的實驗方法為在250℃油槽中通過測量熱電偶的浸沒實驗來對熱電偶的均勻性進(jìn)行評估。裝置結(jié)構(gòu)見圖1。其工作原理是當(dāng)熱電偶在通過小空間大溫差掃描時,測量其熱電勢,通過比較各點熱電勢的大小來確定熱電偶不均勻性的位置和大小。

       裝置中熱電偶輸出的熱電勢由三段熱電勢構(gòu)成。冰點到水冷盤附近的空氣段,其溫差大約為20℃;油面到水冷盤附近的空氣段,其溫差約為230℃;熱電偶浸入油槽段,由于油槽具有良好的溫度均勻性,溫差較小,因此，此段產(chǎn)生熱電勢可以忽略不計。綜上所述,液面到水冷盤附近的空氣段為熱電勢的主要來源。為了能夠確定熱電勢不均勻性的位置和大小，溫差需要在盡可能小的空間產(chǎn)生,即液面到冷卻盤的距離盡可能小。水冷盤裝置固定在液體槽上方,通過冷卻水和冷卻氣的共同作用,將油槽液面上部的1~1.5cm空間迅速冷卻,即在窄小的空間產(chǎn)生-一個較大的溫度梯度
       測量過程中熱電偶插入測量管中，測量管長550mm,直徑φ5mm,一端封頭材料為不銹鋼。測量管被安裝在升降架上,通過冷卻裝置上的配合孔插人油槽中,測量油槽溫度波動的Pt100鉑電阻溫度計-并安裝在升降架上。熱電偶的參考端放人冰點瓶保持0℃。測量前將油槽設(shè)定并恒溫在250℃,啟動外置水冷循環(huán)機(jī)和開啟外接冷卻用氮氣,將冷卻盤恒溫在10℃左右。當(dāng)系統(tǒng)平衡后,啟動伺服電機(jī)帶動升降架按照-定的速度移動熱電偶測量管，以實現(xiàn)熱電偶的插人或從油槽中抽出,完成對熱電偶不均勻性的掃描。升降架的行程為50.cm,在對熱電偶的測試中實際升降速度設(shè)定為0.0156mm/s。
熱電偶輸出的熱電勢測量使用KEITHLEY2182數(shù)字納伏電壓表,Pt100熱電阻的測量是通過Agilent3458A八位半數(shù)字多用表實現(xiàn)。2臺測量設(shè)備將測量信號通過GPIB接口送到計算機(jī)中進(jìn)行顯示、保存和處理。
4實驗結(jié)果
       理想的液槽內(nèi)的溫度是穩(wěn)定和均勻的。使用前按照J(rèn)JF1030-2010恒溫槽技術(shù)性能測試規(guī)范中推薦的方法對液槽在250℃時進(jìn)行了均勻性和穩(wěn)定性測試。結(jié)果表明在槽內(nèi)直徑為φ20cm、高40cm的圓柱體空間中，上、中、下水平溫場和垂直溫場均在±0.01℃以內(nèi)。溫度的穩(wěn)定性達(dá)到+0.02℃/20min。實際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)由于進(jìn)行1次測量的時間較長(約為6h)，槽溫的波動往往會超過+0.02℃。而槽溫的漂移會影響測量結(jié)果,因此需考慮對溫度漂移進(jìn)行修正。
       實驗時熱電偶和Pt100鉑電阻溫度計均固定在支架上浸沒在恒溫槽中。溫度測量幾乎在同一時間,由于鉑電阻感溫元件和熱電偶測量端位于同一高度,且位置較靠近,可認(rèn)為它們的溫度相同。圖2為鉑電阻和熱電偶測量液槽溫度實驗結(jié)果，由圖2可以看出,兩者的相位幾乎相同,變化幅度也幾乎一樣。將熱電偶測量值中減去電阻溫度計的測量值則可以消除溫槽波動的影響,得到的結(jié)果即為熱電偶在恒溫條件下的浸沒實驗特性。

       圖3為將熱電偶從上端插人液槽的測量結(jié)果。0cm的位置是液面，液面以上2cm由于冷卻盤的作用溫度為20℃,進(jìn)人液面溫度達(dá)到250℃。此區(qū)間的平均溫度梯度約115℃/cm。對圖3放大發(fā).現(xiàn),大約在液面下15cm后溫度不再單調(diào)上升,基本穩(wěn)定,即對熱電偶不均勻測量是從距離測量端15cm處開始的。即對一-支可以全部浸沒到恒槽的熱電偶,其不均勻性的測量范圍是從距測量端15cm開始到40cm,長度為25cm的范圍。理論均勻的熱電偶在該范圍內(nèi)移動，其熱電勢應(yīng)該為恒定的,熱電勢的變化反映的就是熱電偶的不均勻性,由圖3可以看出，不均勻區(qū)域為液面上0~2cm處。

       實驗在相同條件下對4支標(biāo)準(zhǔn)鉑銠1鉑熱電偶進(jìn)行測試。其中編號為#001的熱電偶是用于檢定工作已2年的熱電偶，編號為S109001~S109003的熱電偶為來源于同-軸絲材的新制作的熱電偶。
       圖4為對#001熱電偶進(jìn)行測量的結(jié)果。圖中曲線1為熱電偶插入過程的熱電勢測量曲線，曲線2為抽出過程的熱電勢測量曲線。由圖中可以看出2次測量的曲線形狀和大小較為接近,因此可以說明測量裝置具有較好的重復(fù)性。同時由圖中還可以看到在距熱電偶測量端15~40cm區(qū)間的熱電勢變化約為0.6μV,折算成溫度為0.07℃。熱電勢變化較大的范圍在15~30cm區(qū)間,其中在25~30cm段的熱電勢變化劇烈，即熱電偶在該區(qū)間的均勻性較差。對于該測量結(jié)果,作者認(rèn)為這是由于熱電偶長期在檢定爐中使用造成的。檢定爐插入深度為30cm左右，經(jīng)常使用的最高溫度為1100℃,位置在檢定爐中心,根據(jù)對檢定爐溫場的測試結(jié)果,在接近爐口(25~30cm)時的溫度約為300℃,長期在該溫度下鉑會形成氧化物,這些物質(zhì)可能對熱電偶均勻性影響較大[6]。而在插人深度35~40cm區(qū)間,熱電勢變化較小，均勻性良好，說明這支熱電偶在實際使用中,該區(qū)域長期工作在檢定爐外,未受到熱循環(huán)與材料污染,故均勻性良好。