高溫黑體爐的鎢錸熱電偶校準(zhǔn)方法
發(fā)布時(shí)間：2022-08-17
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摘要:基于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院的高溫黑體爐設(shè)計(jì)了一種適用于鎢錸偶等
高溫?zé)犭娕?/strong>的校準(zhǔn)方法。優(yōu)化設(shè)計(jì)的均溫塊測(cè)溫孔軸向均勻性20mm范圍內(nèi)小于0.5℃,優(yōu)選的測(cè)溫孔與中心孔的輻射溫度差異可達(dá)到小于0.5℃。經(jīng)
鉑銠10-鉑熱電偶驗(yàn)證了基于高溫黑體爐的校準(zhǔn)方法,在800~1300℃與
S型熱電偶標(biāo)準(zhǔn)熱電勢(shì)間差異小于0.5℃,不確定度評(píng)估為0.8~1.5℃,k=2。在800~1900℃范圍內(nèi),測(cè)試了多只不同來(lái)源的C型鎢錸偶熱電勢(shì)并考核了偶絲校準(zhǔn)前后的均勻性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鎢錸偶絲與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)鎢錸偶熱電勢(shì)的差異基本保持在1%以?xún)?nèi),校準(zhǔn)不確定度為3.7~13.0℃,相對(duì)不確定度為0.7%t(t為溫度),k=2。
1引言
熱電偶主要應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中溫度的控制及監(jiān)測(cè),溫度控制準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，隨著
鉑銠熱電偶的價(jià)格飛速增長(zhǎng),人們將視野轉(zhuǎn)移到了具有價(jià)格低、熔點(diǎn)高、靈敏度高、熱電勢(shì)高等優(yōu)點(diǎn)的鎢錸熱電偶l[1-3]。鎢錸熱電偶在測(cè)溫領(lǐng)域是較好的高溫材料，其應(yīng)用的領(lǐng)域也逐漸擴(kuò)大,提升鎢錸熱電偶的測(cè)溫精度,對(duì)我國(guó)工業(yè)的發(fā)展有著積極的促進(jìn)意義。
早在20世紀(jì)70年代美國(guó)材料與試驗(yàn)學(xué)會(huì)(ASTM)對(duì)
鎢錸熱電偶進(jìn)行了統(tǒng)一分度和標(biāo)準(zhǔn)化。我國(guó)21世紀(jì)90年代制定了標(biāo)準(zhǔn)和分度值,完成了對(duì)鎢錸偶絲的標(biāo)準(zhǔn)化。
提出了一種基于高溫黑體爐的鎢錸熱電偶.校準(zhǔn)方法,優(yōu)化設(shè)計(jì)適用熱電偶校準(zhǔn)的均溫石墨塊,并評(píng)價(jià)均溫塊的均勻性;熱電偶測(cè)溫阱與黑體空腔在同一水平方向,不需要窗口保護(hù),利用鉑銠10-鉑熱電偶的校準(zhǔn),評(píng)價(jià)方法的可靠性,最終實(shí)現(xiàn)了鎢錸高溫偶在800~2000℃的熱電勢(shì)校準(zhǔn)和不確定度評(píng)價(jià)。
2工作原理及校準(zhǔn)方法
2.1熱電偶測(cè)溫原理
熱電偶的工作原理是2種不同成分的導(dǎo)體或半.導(dǎo)體組成閉合的回路,如果兩端存在溫度梯度,則會(huì)產(chǎn)生熱電動(dòng)勢(shì),稱(chēng)為塞貝克效應(yīng)[9.10]。如圖1所示，當(dāng)A和B兩種不同半導(dǎo)體或?qū)w材料連接成回路，一端為T(mén),稱(chēng)為工作端或熱端,另一端為T(mén)0,稱(chēng)為參考端或冷端。當(dāng)T和T0兩端存在溫度差異時(shí),回路就會(huì)產(chǎn)生電動(dòng)勢(shì)，這個(gè)電動(dòng)勢(shì)就是熱電偶的輸出電勢(shì)EAB.EAB公式為:
式中:△UA、為導(dǎo)體A產(chǎn)生的電壓;△UB為導(dǎo)體B產(chǎn)生的電壓;SAB為熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)率;NA和NB為自由電子數(shù);k為玻爾茲曼常數(shù),k≈1.38x10
-23J/K;e為元電荷;T為熱端溫度;T0為冷端溫度。
熱電偶的輸出電勢(shì)與兩端的溫度變化有關(guān)，即不同的電勢(shì)對(duì)應(yīng)著不同溫差[1]當(dāng)T0恒定且已知時(shí)，只要測(cè)出EAB就可以得到被測(cè)目標(biāo)的溫度.
2.2鎢錸偶校準(zhǔn)方法
用高溫黑體爐作為熱源,標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)器,用光電瞄準(zhǔn)爐體內(nèi)部均溫塊的中心孔,測(cè)量均溫塊的中心孔溫度作為標(biāo)準(zhǔn)溫度。將鎢錸偶的工作端插人均溫塊的周?chē)】祝u錸偶的冷端置于冰點(diǎn)瓶,采集熱電偶的輸出電勢(shì)和光電高溫計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度,獲得二者的對(duì)應(yīng)關(guān)系。鎢錸偶經(jīng)過(guò)孔間差修正可以獲得整百K的熱電勢(shì),并與ASTM標(biāo)準(zhǔn)的參考熱電勢(shì)進(jìn)行比較,鎢錸偶的校準(zhǔn)示意圖見(jiàn)圖2。
3樣品制備及溫場(chǎng)測(cè)試
3.1鎢錸偶的制備
制備熱電偶的主要設(shè)備與材料:熱電偶焊接機(jī),其有效焊接范圍0.10~1.00mm,AC輸人電壓90~265V;純度99%的雙孔氧化鋁陶瓷管,管直徑3.2mm,長(zhǎng)度500mm;鎢錸熱電偶絲(C型),絲直徑0.5mm;氧化鉿;氧化鉿雙孔陶瓷管;鉭管;漆包線(xiàn)等。
制作熱電偶是利用碳棒電弧熔接法,碳棒接直流電源正極，將兩種熱電偶絲用連接負(fù)極的鑷子夾在一起,然后用鑷子去觸碰碳棒使熱電偶熔接在一起。在焊接過(guò)程中通高純氬氣防止熱電偶偶絲氧化,鎢錸偶焊接后的成品見(jiàn)圖3。
3.2均溫塊設(shè)計(jì)
溫場(chǎng)是校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度重要來(lái)源之一,而管式爐的溫場(chǎng)好壞與均溫塊有著直接的聯(lián)系[]為了得到校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度,均溫塊的均勻性必須考慮在內(nèi)。2種均溫塊樣式(中字型和工字型,以下分別簡(jiǎn)稱(chēng)a型和b型),通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比得到溫場(chǎng)較好的均溫塊。圖4為中字型均溫塊圖和工字型均溫塊圖。
3.3均溫塊均勻性測(cè)試
在實(shí)驗(yàn)前首先對(duì)帶有均溫塊的高溫爐進(jìn)行溫度控制參數(shù)重新整定,得到一組與溫度范圍相關(guān)的PID參數(shù),保持良好的控溫穩(wěn)定性。均溫塊的軸向均勻性測(cè)試,是將均溫塊放置于加熱管的中心位置,均溫塊孔底部放有陶瓷片,防止熱電偶熱端直接觸碰到石墨;然后,把
S型熱電偶(簡(jiǎn)稱(chēng)S偶)插人均溫塊測(cè)溫阱底部,間隔10mm往外移動(dòng)S偶,測(cè)得均溫塊測(cè)溫阱在20mm深度的軸向均勻性。
表1為2種均溫塊下孔的軸向均勻性測(cè)試數(shù)據(jù),用同1個(gè)熱電偶,在800~1200℃內(nèi),每隔200℃的溫度點(diǎn)上進(jìn)行軸向均勻性測(cè)試(S偶熱電勢(shì)單位為mV)。由表中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn):2種均溫塊均勻性略有差異,在各個(gè)溫度點(diǎn)b型均溫塊均勻性略?xún)?yōu)于a型均溫塊,但均在1℃以?xún)?nèi)。
均溫塊的徑向均勻性測(cè)試,使用標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)瞄準(zhǔn)均溫塊各測(cè)溫孔,上下左右移動(dòng)測(cè)試各孔的溫度差。表2為2種均溫塊的測(cè)溫阱溫差測(cè)試數(shù)據(jù)。
表2中的測(cè)試分別在800,1200,1700,2000℃溫度點(diǎn)上進(jìn)行。由表中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn):2種均溫塊的均勻性具有相似的規(guī)律,在左、右、上、下4個(gè)位置的溫度差異規(guī)律類(lèi)似;孔間差左孔大于右孔,右孔大于上孔;a型和b型的下孔與中心孔間溫差最小;b.型均溫塊的孔間差也略?xún)?yōu)于a型均溫塊。
通過(guò)分析均溫塊軸向、徑向均勻性數(shù)據(jù)，總體來(lái)說(shuō)b型與a型均溫塊的均勻性接近同一水平,b型均溫塊略?xún)?yōu)于a型均溫塊,選擇b型均溫塊實(shí)驗(yàn)。
3.4校準(zhǔn)方法的驗(yàn)證
為了驗(yàn)證基于高溫黑體爐的鎢錸偶校準(zhǔn)方法,首先對(duì)鉑銠10-鉑S型熱電偶進(jìn)行了校準(zhǔn)分度。標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)測(cè)量了高溫黑體爐在1星期的溫度變化,對(duì)其復(fù)現(xiàn)性進(jìn)行評(píng)價(jià),高溫黑體爐的溫度復(fù)現(xiàn)性基本在0.5~1℃以?xún)?nèi),如圖5所示。
利用熱電偶均勻性測(cè)試裝置,測(cè)試了s偶的均勻性。如圖6所示,S偶在校準(zhǔn)前后的均勻性在0.05%~0.06%之內(nèi),校準(zhǔn)前后S偶的均勻性幾乎沒(méi)有變化,對(duì)熱電勢(shì)校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)影響可以忽略。
利用基于高溫黑體爐的熱電偶校準(zhǔn)方法對(duì)s偶校準(zhǔn)分度，修正孔間差異后,圖7為校準(zhǔn)結(jié)果誤差,在800~1300℃范圍內(nèi)誤差小于0.5℃,不確定度評(píng)估為0.8~1.5℃,k=2。經(jīng)s偶的校準(zhǔn)分度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了基于高溫黑體爐的高溫偶校準(zhǔn)方法可行性。
4結(jié)果分析
4.1校準(zhǔn)結(jié)果分析
為了防止鎢錸熱電偶氧化,在校準(zhǔn)時(shí)黑體爐通有99.999%高純氬氣;在均溫塊測(cè)溫孔底放有氧化鉿陶瓷,防止鎢錸熱電偶工作端觸碰石墨壁,污染熱電偶。實(shí)驗(yàn)選擇了不同來(lái)源的C型鎢錸偶絲進(jìn)行初步校準(zhǔn)測(cè)試,修正孔間差異后的測(cè)試結(jié)果,某公司不同批次生產(chǎn)的偶絲,熱電勢(shì)測(cè)試結(jié)果差異較大。A批次生產(chǎn)的偶絲,在800~1600℃的溫度誤差變化穩(wěn)定,誤差接近10℃左右。B批次生產(chǎn)的偶絲校準(zhǔn)溫度誤差約在±5℃以?xún)?nèi)，如圖8(a)。另一廠(chǎng)家同批次生產(chǎn)的不同偶絲,校準(zhǔn)溫度差也能控制在1%之內(nèi),如圖8(b)。
圖8(b)中的2號(hào)鎢錸偶800~2000℃的熱電勢(shì)校準(zhǔn)結(jié)果見(jiàn)表3所示,在800~1800℃范圍內(nèi)相對(duì)誤差基本在0.5%內(nèi),當(dāng)升溫到2000℃時(shí)熱電勢(shì)突然降低,與標(biāo)準(zhǔn)熱電勢(shì)的誤差近70℃。降溫后發(fā)現(xiàn)誤差突變可能是后端氧化鋁絕緣雙孔陶瓷管被熔化導(dǎo)致的結(jié)果,而插人均熱塊內(nèi)的氧化鉿并沒(méi)有熔化的現(xiàn)象?；蛘呤擎u錸偶在無(wú)密封情況下直接吹氬氣保護(hù)下,可能2000℃時(shí)與少部分空氣發(fā)生氧化行為,后續(xù)實(shí)驗(yàn)增加氧化鉿雙孔陶瓷管的長(zhǎng)度,增加了80mm,使氧化鋁陶瓷管遠(yuǎn)離高溫區(qū),降低后端氧化鋁陶瓷管的溫度。
選擇與1號(hào)同一批鎢錸偶絲制成鎢錸熱電偶，增加氧化鉿長(zhǎng)度的鎢錸熱電偶密封在鉭管中,鉭管后端留有出氣口和進(jìn)氣口,解決了陶瓷高溫熔化問(wèn)題及高溫下鎢錸熱電偶與空氣接觸發(fā)生氧化的問(wèn)題。
實(shí)驗(yàn)前將密封鎢錸熱電偶的鉭管抽真空,抽真空后通氬氣進(jìn)行保護(hù)，再對(duì)鎢錸熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)。鎢錸熱電偶校準(zhǔn)依次按最高溫度點(diǎn)1600,1700,1800,1900,2000℃進(jìn)行6次重復(fù)性校準(zhǔn),前4次最高溫度不超過(guò)1900℃,校準(zhǔn)重復(fù)性和誤差均能保持在1%內(nèi),誤差隨溫度的變化趨勢(shì)與1號(hào)鎢錸熱電偶誤差變化趨勢(shì)--致。鎢錸偶在經(jīng)過(guò)2000℃高溫后,本身性能發(fā)生巨大變化,800~1400℃誤差趨勢(shì)與未達(dá)到2000℃時(shí)的誤差趨勢(shì)基本一致,1400~2000℃時(shí),誤差發(fā)生變化,第一次到2000℃時(shí),是先增大再減小，第二次是突然減小又增大,說(shuō)明鎢錸偶經(jīng)2000℃高溫過(guò)程后,穩(wěn)定性能變差,校準(zhǔn)結(jié)果如圖9。
4.2不均勻性分析
由于熱電偶在制造和使用過(guò)程中偶絲成份產(chǎn)生變化而導(dǎo)致偶絲不均勻的現(xiàn)象,會(huì)導(dǎo)致沿軸向上的賽貝克系數(shù)產(chǎn)生變化。熱電偶的不均勻性是其測(cè)溫誤差的重要來(lái)源之一。在校準(zhǔn)熱電偶時(shí)必須考慮被校準(zhǔn)熱電偶自身的不均勻性影響。測(cè)試鎢錸偶均勻性的方法是兩介質(zhì)法,兩種介質(zhì)分別是硅油和空氣。通過(guò)在恒溫油浴中不同的浸人深度,獲取熱電偶的熱電勢(shì)沿軸向的變化規(guī)律。
在油槽設(shè)定不同的溫度(180,200℃)時(shí),對(duì)同一只新鎢錸偶進(jìn)行均勻性測(cè)試,待油槽溫度穩(wěn)定鎢錸偶換熱平衡后開(kāi)始采集熱電勢(shì),熱電偶沿軸向移動(dòng),逐漸增加浸人油槽的深度,熱電勢(shì)先上升然后逐漸平緩。測(cè)量結(jié)果顯示在180℃和200℃,熱電偶均勻性變化趨勢(shì)基本相同，油槽溫度對(duì)均勻性的測(cè)試結(jié)果影響較小,可根據(jù)需求選擇180,200℃或其他更高溫度,測(cè)量熱電偶的不均勻性,見(jiàn)圖10。
鎢錸熱電偶在800~2000℃校準(zhǔn)后的不均勻性變化如圖11所示。鎢錸偶經(jīng)過(guò)第1次1600℃。高溫后產(chǎn)生較大變化,軸向均勻性差異達(dá)到0.5%.*后續(xù)經(jīng)過(guò)1700℃到2000℃校準(zhǔn)后,鎢錸偶不均勻性差異變化較小，均在0.5%之內(nèi)。由圖也可以看出鎢錸偶前端100mm正處于高溫爐高溫區(qū),高溫下成份擴(kuò)散等原因?qū)е戮鶆蛐宰儾睢?br />
5不確定度評(píng)定
鎢錸偶的校準(zhǔn)不確定度來(lái)源包括標(biāo)準(zhǔn)光電高溫度計(jì),黑體爐及均熱塊的溫場(chǎng)性能,熱電偶參考端、電測(cè)儀表等,此外還包含熱電偶自身的穩(wěn)定性、均勻性等。不確定度評(píng)估見(jiàn)表4,鎢錸偶不確定度為3.7~29.2℃;鎢錸偶在2000℃不確定度突然變大的主要原因來(lái)自熱電偶自身耐用性變差。
6結(jié)論
(1)設(shè)計(jì)了一套基于高溫黑體爐的鎢錸偶等高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)裝置,高溫爐短期穩(wěn)定性?xún)?yōu)于0.1℃,長(zhǎng)期復(fù)現(xiàn)性?xún)?yōu)于1℃。在800~1300℃對(duì)S偶的進(jìn)行了校準(zhǔn),熱電勢(shì)誤差小于0.5℃,不確定度評(píng)估為0.8~1.5℃,k=2,實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明該裝置對(duì)高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn)分度具有可行性。
(2)優(yōu)化設(shè)計(jì)了適用高溫黑體爐的熱電偶用均溫塊,其中均溫塊軸向均勻性20mm范圍內(nèi)優(yōu)于0.5℃,溫度阱與中心孔溫度差異最優(yōu)可小于0.5℃。對(duì)不同來(lái)源的鎢錸熱電偶進(jìn)行了熱電勢(shì)校準(zhǔn),校對(duì)溫度最高到1900℃時(shí)的測(cè)試結(jié)果表明,重復(fù)性和校準(zhǔn)誤差均在1%以?xún)?nèi),不確定度約為3.7~13.09℃,k=2
(3)對(duì)鎢錸偶校準(zhǔn)溫度最高到2000℃時(shí)測(cè)試結(jié)果顯示耐用性明顯變差,且兩次實(shí)驗(yàn)后鎢錸偶絲斷裂。
